Mikrostrukturelle Reaktion und Verschleißverhalten von Ti

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 21978 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Titanlegierungen sind für ihre hervorragende Korrosionsbeständigkeit bekannt; Eine geringe Oberflächenhärte führt jedoch zu einer geringen Verschleißfestigkeit, was die mögliche Anwendung einschränkt. Diese Studie verwendet einen neuartigen zweistufigen Prozess, um eine harte Ni-Beschichtung, die eine Mischung aus nanoskaligen Partikeln (Al2O3 und TiO2) enthält, in die Oberfläche der Ti-6Al-4V-Legierung einzubetten. Dabei wird ein Lichtbogen verwendet, der während des Wolfram-Schutzgasschweißprozesses erzeugt wird. Die Oberfläche der Probe wurde mittels Vickers-Mikrohärte, Rasterelektronenmikroskopie, energiedispersiver Spektroskopie und Pin-on-Plate-Verschleißtests bewertet. Die Mikrostrukturanalyse zeigte, dass die Imprägnierung der Titanoberfläche mit Ni/(Al2O3 und TiO2)-Nanomaterialien zur Bildung einer harten martensitischen Struktur bis zu einer Tiefe von etwa 2 mm unter der Oberfläche führte. Die beobachteten Veränderungen werden durch eine Modifikation der Oberflächenchemie und das Vorhandensein von Nickel verursacht, was zu einer Verringerung der Korngröße, einer Verstärkung der festen Lösung und einer Dispersionsverstärkung der behandelten Schicht durch die Nanopartikel führt. Die Härte der behandelten Schicht erhöhte sich um mehr als 180 %, wenn 40 nm große Al2O3- und 30 nm große TiO2-Partikel in die Oberfläche eingebettet wurden. Ebenso verbesserte sich die Verschleißfestigkeit der behandelten Oberfläche um 100 %.

Die Verwendung von Titanlegierungen hat seit ihrer ersten Entwicklung in den frühen 1950er Jahren erheblich zugenommen. Es findet jetzt Anwendung in mehreren extremen Arbeitsumgebungen, in denen hohe Festigkeit und Leistung erforderlich sind1. Die mechanischen und Korrosionsbeständigkeitseigenschaften sind wünschenswert und finden bedeutende Anwendungen in der Automobil-, Luft- und Raumfahrtindustrie sowie der biomedizinischen Industrie2. Große Aufmerksamkeit wurde auch Titanlegierungen in verschiedenen Bereichen gewidmet, darunter militärische Geräte und zivile Produkte. Die erste praktische Titanlegierung war die Ti6Al4V-Legierung, die in den 1950er Jahren für Luft- und Raumfahrt- und Militäranwendungen entwickelt wurde. Viele Jahre nach ihrer Entwicklung ist die Ti6Al4V-Legierung immer noch das erfolgreichste und am häufigsten verwendete Material in biomedizinischen Anwendungen sowie in der Luft- und Raumfahrtindustrie3.

Obwohl die Ti6Al4V-Legierung viele wünschenswerte mechanische Festigkeitseigenschaften und Korrosionsbeständigkeit besitzt, ist eine primäre Einschränkung die geringe Oberflächenhärte, die zu einer schlechten Verschleißfestigkeit und einem hohen Reibungskoeffizienten führt4. Diese Einschränkungen verhindern den Einsatz der Ti6Al4V-Legierung in Situationen, in denen hohe Kontaktlasten verwendet werden4. In den letzten zwei Jahrzehnten wurden zahlreiche Methoden zur Verbesserung der Oberflächenhärte von Titanlegierungen untersucht, wie z. B. Ionenimplantation5, Wärmebehandlungen, physikalische Gasphasenabscheidung (PVD) und chemische Gasphasenabscheidung (CVD)6. Das Gasnitrieren hat sich als das größte Versprechen erwiesen, die Härte der Oberflächenschicht durch einen Hochtemperaturdiffusionsprozess zu erhöhen, der typischerweise im Bereich von 1000 °C durchgeführt wird7,8. Ein begrenzender Faktor bei diesem Prozess ist das durch die hohe Temperaturbelastung beständig beobachtete Kornwachstum9. Der kombinierte Gas- und CVD-Prozess hat auch das Potenzial zur Verbesserung der Härte der Titanoberfläche gezeigt. Allerdings ist der Prozess diskontinuierlich, da er in zwei Reaktoren durchgeführt werden muss10. In einer weiteren Studie von Tobola et al.11 untersuchten die Forscher einen zweistufigen Prozess, bei dem Titankomponenten mit einer Kraft von 130 N brüniert wurden, bevor sie einem Gasnitrierungsprozess unterzogen wurden. Während die Oberflächenhärte des Ti6Al4V zunahm, führte die mechanische Behandlung zur Bildung zahlreicher Defekte in Form von Versetzungen und Korngrenzenöffnungen. Es wurden Techniken wie Oberflächenbeschichtungen ausprobiert; Eine Hauptbeschränkung dieser Methode ist jedoch die schlechte Haftfestigkeit zwischen den abgeschiedenen Beschichtungen und der Titanlegierung12.

Bei anderen Techniken werden konzentrierte Energiequellen eingesetzt, um die Oberfläche der Titanlegierung zu härten. Typische Energiequellen sind Laser13, Plasma oder Elektronenstrahlen, um die für die Oberflächenbehandlung erforderliche hohe Leistungsdichte bereitzustellen14. Obwohl diese Techniken ein erhebliches Potenzial für die Härtung von Titanlegierungsoberflächen aufweisen, ist die erforderliche Ausrüstung unerschwinglich teuer. In einer anderen Studie wurde die Oberfläche der Ti6Al4V-Oberfläche mithilfe des beim Schutzgasschweißen erzeugten Lichtbogens gehärtet, um die Oberflächen in Verbindung mit Stickstoffgas zu schmelzen und eine Nitridschicht auf der Oberfläche der Ti6Al4V-Legierung zu erzeugen. Der wärmebehandelte Bereich wird im Allgemeinen mit Stickstoff bedeckt, um eine Nitridschicht zu erzeugen. Argongas wird auch verwendet, um jegliche Form von Kontamination zu verhindern. Die Härte und Verschleißfestigkeit der nitrierten Schichten hing von der Dichte und Menge des verwendeten Stickstoffgases ab. Die Verbesserung der Oberflächeneigenschaften eines Materials durch Modifizierung der Oberfläche ist zu einer wesentlichen Anforderung vor jeder praktischen tribologischen Anwendung geworden15. Die Ti6Al4V-Legierung erfordert eine geeignete Oberflächenbehandlung, um ihre Leistung in Bezug auf Reibungsreduzierung, Härte, Verschleißfestigkeit und chemische Stabilität zu verbessern8,10. Durch die Oberflächenbehandlung wird sichergestellt, dass die Ti6Al4V-Legierung ihre gewünschten Masseneigenschaften beibehält und gleichzeitig ihre Anwendung in verschiedenen Bereichen erweitert. Auch die Oberflächenmodifikation ist ein wichtiger Faktor, der die Leistung einer technischen Komponente und ihre Kosten umfasst. Basierend auf ihren chemischen Eigenschaften wurden verschiedene Technologien zur Oberflächenmodifizierung der Ti6Al4V-Legierung entwickelt. Diese Techniken haben unterschiedliche Erfolgsgrade und zusätzliche Einschränkungen gezeigt, die sich aus den Kosten der verwendeten Ausrüstung und dem Zeitaufwand für die Erzielung von Oberflächenveränderungen und Verbesserungen der Verschleißfestigkeit ergeben4,5.

WIG-Schweißen wird bei der thermischen Oxidation eingesetzt. Alle diese Prozesse beinhalten die Diffusion interstitieller Atome. WIG-Schweißen wird bei der Oberflächenbehandlung von Ti6Al4V-Legierungen bevorzugt, da es einige wünschenswerte Eigenschaften besitzt. So kann beispielsweise eine konzentrierte Erwärmung des Stückgutes erfolgen. Es verfügt über ein Inertgas, das das Schweißbad schützt, indem es es abschirmt. Der Zusatzwerkstoff ist beim WIG-Schweißen keine wesentliche Voraussetzung und bei Bedarf bedarf der Zusatzwerkstoff keiner Feinvorbereitung. Außerdem kommt es nicht zur Schlackenbildung; Daher ist eine Behandlung der Schweißnaht nicht erforderlich.

In diesem Artikel wird ein neuartiges zweistufiges Verfahren vorgeschlagen, bei dem eine dünne, ultraharte, partikelverstärkte nanokristalline Beschichtung abgeschieden und anschließend die beschichtete Oberfläche der Ti-6Al-4V-Legierung mithilfe eines Lichtbogens geschmolzen wird, der von einer Wolframelektrode im WIG-Schweißprozess erzeugt wird . Die Methode vereinfacht die Einbettung/Integration harter Nanopartikel in die Ti-6Al-4V-Oberfläche, um die Verschleißfestigkeit zu verbessern. Es nutzt eine leicht verfügbare Wärmequelle, die in den meisten Lohnwerkstätten zu finden ist, und eignet sich gleichzeitig für flexible Anwendungen in verschiedenen Branchen. Durch das Schmelzen und Imprägnieren der behandelten Schicht werden die mikrostrukturellen Merkmale diversifiziert, wodurch die Oberflächenhärte erhöht wird, die für verschiedene Anwendungen mit unterschiedlichen Anforderungen an Verschleißfestigkeit und mechanische Eigenschaften geeignet ist.

Die Ti-6Al-4V-Proben wurden mit einer Bandsäge auf eine Abmessung von 10 × 20 × 5 mm geschnitten. Für jede Bedingung wurden drei Proben getestet. Die Proben wurden durch schrittweises Schleifen auf Schleifpapier auf eine Körnung von 1200 vorbereitet und anschließend mit einer mit Partikeln imprägnierten Paste von 6 µm bzw. 1 µm Durchmesser poliert. Nach dem Polierschritt wurden die Proben fünfzehn Minuten lang in einem Ultraschall-Acetonbad gereinigt.

Jede polierte Probe wurde mit einer Ni-Beschichtung beschichtet, die aus einer modifizierten Watts-Nickel-Badlösung abgeschieden wurde16,17. Der Elektroabscheidungsprozess wurde in einem 250-ml-Becherglas durchgeführt. Eine schematische Darstellung des Beschichtungsprozesses ist in Abb. 1A dargestellt. Es wurden zwei Bäder mit den folgenden Bestandteilen hergestellt: 250 g/L NiSO4.6H2O, 45 g/LNiCl2.6H2O, 35 g/L H3BO3, 1 g/L Saccharin, 1L H2O18. Zu jeder Lösung wurde die folgende Nanopartikelmischung hinzugefügt: Bad-1 (20 g/L) 40 nm-Al2O3 und (20 g/L) 250 nm TiO2-Nanopartikel und Bad-2 (20 g/L) 40 nm-Al2O3 und 250 nm TiO2-Nanopartikel. Die Beschichtungsparameter wie eine Stromdichte von 5 A/dm2 und eine Abscheidungstemperatur von 50 °C wurden in einer früheren Studie16 optimiert. Die Oberfläche der beschichteten Proben wurde unter Verwendung einer Wolframelektrode mit einer Spannung von 100 V, einer Verfahrgeschwindigkeit von 2 mm/s und Argon (99,98 % Reinheit) als Schutzgas geschmolzen (siehe Abb. 1A). Die Elektrode wurde bei 45 positioniert ° zum Werkstück und 1 mm über der aufzuschmelzenden Titanoberfläche.

Versuchsaufbau. (A) Schematischer Oberflächenbehandlungsprozess (B) zeigt ein Beispiel der auf dem Titan abgeschiedenen Beschichtung. (C) Partikelcluster innerhalb der abgeschiedenen Schicht (D) Textur der geschmolzenen Oberfläche (E) Konfokale Karte der Oberfläche zeigt die Höhenvariation in der Oberfläche.

Jede Probe wurde in drei Durchgängen vorbereitet, um ein vollständiges Aufschmelzen der Probenoberfläche sicherzustellen. Die Oberflächen der Probe wurden mit einer 2 % thorierten Elektrode bei 75 Ampere verschweißt. Die Proben wurden auf einer Stahlplattform befestigt, um sicherzustellen, dass alle Proben den gleichen Abstand vom Brenner hatten, der 2 mm betrug. Tabelle 1 fasst die Testparameter zusammen, die in der Studie verwendet wurden. Proben zur Mikrostrukturanalyse und Härteprüfung wurden quer zur geschmolzenen Oberfläche geschnitten und in Bakelit montiert. Die Oberflächen wurden wie oben beschrieben vorbereitet und mit Krolls Reagenz geätzt. Die Mikrohärte des behandelten Bereichs wurde mit einem Vickers-Mikrohärteprüfgerät mit einer Last von 0,2 kg gemäß ASTM E384 bewertet. Außerdem wurde ein trockener Gleitverschleißtest bei Raumtemperatur mit einer hin- und hergehenden Stift-auf-Platte-Maschine gemäß der Norm ASTM G133 durchgeführt. Die tribologischen Tests wurden an einem speziell angefertigten Pin-auf-Platte-Tribometer mit hin- und hergehender Bewegung durchgeführt. Die Titanoberflächen wurden gegen einen Diamantstift als Gegenflächenmaterial unter einer konstanten Belastung von 50 N und einer Gleitgeschwindigkeit von 0,75 m/s für 30 Minuten getestet. Die resultierende Tiefe der Verschleißnarben wurde mit einem konfokalen Laser-Scanning-Mikroskop von Olympus gemessen und die Verschleißrate berechnet. Die montierten Proben wurden poliert und mit einem Oxford-Rasterelektronenmikroskop mit energiedispersiver Spektroskopie (EDS) und einem optischen Zeiss-Mikroskop analysiert. Die an der behandelten Oberfläche der Titanlegierung gebildeten Verbindungsphasen wurden mit einem Bruker-Röntgendiffraktometer bestimmt.

Als Schutzgas wurde Argon verwendet, um eine Oxidation des Schweißbades zu verhindern und den Lichtbogen zu stabilisieren. Darüber hinaus zeigt die wissenschaftliche Literatur, dass die Art des Schutzgases die Schweißeigenschaften, die Form, die Größe, die Verschmelzung und die Schweißgeschwindigkeit beeinflusst. In diesem Experiment wurde PURESHIELD ARGON (ISO 14175–11-Ar) als Schutzgas mit 99,9 % Ar verwendet.

Abbildung 1B zeigt ein Beispiel der Beschichtung, die vor dem zweiten Behandlungsschritt auf dem Titansubstrat abgeschieden wurde. Die Beschichtungsdicke wurde durch Einstellen der Beschichtungszeitkonstante und Verwendung der gleichen Beschichtungsparameter für alle im ersten Schritt beschichteten Proben kontrolliert. Die in Abb. 1B beobachteten grauen Partikel waren eine Mischung aus Al2O3 und TiO2, die über die Beschichtungsdicke verteilt war, was durch EDS-Analyse bestätigt wurde. Auf jeder Probe wurde eine Schichtdicke von 100 µm erreicht. Die Untersuchung der Grenzfläche zwischen dem Substrat und der Beschichtung ergab, dass keine Porosität oder Hohlräume vorhanden waren, was auf eine gute Anpassung der Beschichtung an das Substrat hindeutet. Der Querschnitt der Beschichtung zeigt jedoch die Agglomeration der nanoskaligen Partikel, die in einigen Bereichen über größere Cluster verteilt sind (siehe Abb. 1C). Es wird angenommen, dass die Agglomeration der Partikel im Pulver im Lieferzustand oder während des Abscheidungsprozesses aufgetreten ist19. Partikelcluster könnten sich während der zweiten Stufe des Behandlungsprozesses negativ auf die Beschichtungseigenschaften und die Nanophasenverteilung auswirken. Ein Partikelcluster ist in Abb. 1C dargestellt und bestätigt, dass viele Nanopartikel zu einem Cluster mit 2,9 µm Durchmesser agglomeriert sind. Verschiedene Partikelgrößen sind in sichtbar die REM-Aufnahme innerhalb der Partikelcluster. Frühere Studien zu diesen Materialien deuteten darauf hin, dass es in den Pulvern im Lieferzustand zu einer Partikelagglomeration kam17,20.

Der zweite Prozess umfasste das Schmelzen und Mischen, wobei die Oberfläche mit dem Beschichtungsmaterial imprägniert wurde. Abbildung 1D zeigt das Erscheinungsbild der Oberfläche nach Schritt 2. Es wird angenommen, dass es sich bei dem hellgrauen Bereich um ungeschmolzene Abschnitte der Beschichtung handelt, die in die Oberfläche des Substrats eingemischt sind und in einigen Abschnitten in die behandelte Schicht der Legierung eingetaucht sind. Abbildung 1E zeigt die Variation in der Oberflächentextur der Probe, wobei die rot gefärbten Bereiche hohe Stellen darstellen, während blaue Bereiche geringere Tiefen darstellen. Die Analyse mit dem konfokalen Rastermikroskop ergab einen durchschnittlichen Oberflächenrauheitswert (Ra) von 3,7 µm.

Der Einfluss der TiO2-Partikelgröße auf die Eigenschaften der behandelten Schicht wurde bewertet. Die Mikrostruktur der Proben, die mit einer Mischung aus 30/250 nm TiO2 und 40 nm Al2O3 hergestellt wurden, zusammen mit einer Ni-Beschichtung abgeschieden und mit einem WIG-Lichtbogen an der Oberfläche geschmolzen wurden, ist in Abb. 2 dargestellt. Die mit Ni beschichtete Probe enthält 250 nm TiO2 und 40 nm Al2O3 entwickelten nahe der Probenoberfläche eine grobe nadelförmige plattenartige Phase, wobei die Korngröße in der Probe zum Grundmetall hin zunehmend zunahm (siehe Abb. 2A–C). Das Vorhandensein einer Übergangszone zwischen der wiedererstarrten Schicht und dem Schüttgut zeigt das Wachstum der säulenförmigen Körner in Richtung der geschmolzenen Schicht. Dies bestätigt, dass die Erstarrung der geschmolzenen Schicht von der geschmolzenen Oberfläche nach innen und vom Schüttgut nach außen fortschritt. Wenn die TiO2-Partikelgröße auf 30 nm reduziert wurde, verlief die Verfestigung der behandelten Schicht ähnlich wie oben beschrieben; Die behandelten Schichten enthielten jedoch plättchenförmige α-Kristalle bis hin zu einer nadelförmigen und Widmanstätten-ähnlichen Mikrostruktur mit sehr feinen Körnern zwischen der behandelten Schicht und der Grundlegierung (siehe Abb. 2D–F).

(A) Optisches Mikroskopbild der Mikrostruktur, die entsteht (A–C), wenn 250 nm TiO2/40 nm Al2O3 und Partikel in der Beschichtung abgeschieden werden. (D–F), wenn 30 nm TiO2/40 nm Al2O3-Partikel in der Beschichtung abgeschieden werden.

Die REM-Aufnahme der mit Ni imprägnierten Ti-6Al-4V-Oberfläche mit 250 nm TiO2 und 40 nm Al2O3 ist in Abb. 3 dargestellt. Die behandelte Schicht von etwa 600 µm ist in Abb. 3A sichtbar und durch ein Licht deutlich zu erkennen Grauton mit mehreren helleren Bereichen. Der in Abb. 3B gezeigte Bereich hebt den Übergangsbereich zwischen der behandelten Schicht und dem Titangrundmetall hervor. Es wurde festgestellt, dass die hellgrauen Bereiche eine hohe Ni-Konzentration aufweisen, wie die in Abb. 4E dargestellte EDS-Karte zeigt. Sie zeigt, dass Ni das einzige in diesen Bereichen vorhandene Element ist, was darauf hindeutet, dass die geschmolzene Beschichtung entlang der Korngrenze diffundiert. Die Nanopartikel scheinen eine Position unter der Oberfläche in Clustern einzunehmen, die durch Markierung 4 markiert sind. Darüber hinaus zeigt die in Tabelle 2 dargestellte EDS-Punktanalyse, dass der Nickelgehalt in der imprägnierten Schicht näher an der behandelten Oberfläche zunimmt. Das Nickel scheint entlang der Korngrenzenbereiche diffundiert zu sein, was zur Bildung einer groben Mikrostruktur führt.

(A) Die behandelte Oberfläche der Ti-6Al-4V-Legierung aus 250 nm TiO2 und 40 nm Al2O3 (B) hervorgehobener Abschnitt der behandelten Schicht (C) Mikrostruktur mit drei unterschiedlichen Phasen (D) Hervorgehobener Abschnitt der behandelten Zone, der das Vorhandensein zeigt aus einem großen dunklen Bereich mit der Bezeichnung 6 und der Zusammensetzung τ1 = Al13Ni2Ti5 (Al64Ni10Ti26) und einem hellen Bereich mit der Bezeichnung „5“, der wahrscheinlich die Zusammensetzung τ2 = = Al2NiTi (Al55Ni23,5Ti21,4) aufweist.

EDS-Karte der behandelten Ti-Oberfläche mit 250 nm TiO2 und 40 nm Al2O3 (A) Aluminium (B) Kohlenstoff (C) Titan (D) Vanadium (E) Nickel (F) EDS-Spektrum der behandelten Zone.

Während des Oberflächenschmelzprozesses wurde die Ni/TiO2/Al2O3-Beschichtung geschmolzen und in die Oberfläche der Titanlegierung eingemischt. Die Bestandteile der Beschichtungen scheinen innerhalb der Korngrenzenbereiche durch die behandelte Schicht verteilt worden zu sein. Es wird angenommen, dass die schnelle Erstarrung und das anschließende Abschrecken der Probe zu einer Veränderung der Kornstruktur geführt haben, die zur Bildung kleiner Körner innerhalb der behandelten Schicht führte. Ein stark vergrößertes Bild der Oberfläche ist in Abb. 3C dargestellt und bestätigt das Vorhandensein eines Netzwerks kleiner Körner, umgeben von nickelreichen Schichten, in denen die Nano-TiO2- und Al2O3-Partikel verteilt sind. Es wird angenommen, dass es sich bei den bräunlich-grauen Flecken im Bild um Nanopartikel handelt, von denen erwartet wird, dass sie das Material stärken. Abbildung 3D zeigt die Mikrostruktur des Zentrums der behandelten Schicht, obwohl sich dieser Bereich geringfügig von der Mikrostruktur an der Probenoberfläche unterscheidet, wie in Abb. 3C dargestellt; Das geschmolzene Nickel schien immer noch die Korngrenzenbereiche zu besetzen.

Abbildung 4 zeigt die EDS-Karten der wesentlichen Elemente innerhalb der behandelten Schicht als Punktanalyse. Die Verteilung von Al, Ni und O bestätigt das Vorhandensein der wesentlichen Elemente, die sich während Schritt 1 in der Beschichtung abgelagert haben, und der Mischung aus Ni, Al und O in der geschmolzenen Zone. Die Karte des elementaren Sauerstoffs zeigt die Verteilung von 250 nm großen TiO2- und 40 nm großen Al2O3-Nanopartikeln innerhalb des geschmolzenen Bereichs. Die Kornstruktur innerhalb der behandelten Schicht veränderte sich zu einer viel gröberen Mikrostruktur mit Schichtkolonien aus Ni-reichen Phasen. Die in Abb. 4 dargestellten EDS-Karten veranschaulichen Ni entlang der Korngrenzen mit in der Schicht verteilten Nanopartikeln und bestätigen die Größe der Körner, die gebildet werden, wenn größere Partikel in der Beschichtung verteilt sind.

Abbildung 5 zeigt die REM-Aufnahmen der mit Ni imprägnierten Ti-Oberfläche, die 30 nm große TiO2- und 40 nm große Al2O3-Nanopartikel enthält. Die imprägnierte Schicht dringt bis zu 600 µm in das Grundmetall ein (siehe Abb. 5A) und besteht aus einer Übergangszone/Grenzfläche, an der sich die Mikrostruktur zu verändern beginnt. Die behandelte Schicht enthält mehrere Bereiche, die durch Farbunterschiede gekennzeichnet sind. Die hellgrauen Regionen wurden durch EDS-Analyse als nickelreiche Zonen identifiziert, vorwiegend in Clustern etwa 40 µm unter der Oberfläche, Abb. 5D. Außerdem scheint Nickel entlang der Korngrenze diffundiert zu sein, wodurch eine Mikrostruktur entstanden ist, die sich vom Grundmetall unterscheidet. Abbildung 5C zeigt die unterirdische Agglomeration von Nanopartikeln etwa 10 µm unter der freien Oberfläche. Innerhalb der Übergangszone werden feine nadelartige Körner innerhalb bedeutenderer Phasengrenzen beobachtet, die durch die Diffusion von Nickel dominiert werden. Es spielen drei verschiedene Stärkungsmechanismen eine Rolle. Festigung der festen Lösung aufgrund der Anwesenheit von Ni in der behandelten Schicht, Verstärkung der Dispersion aufgrund der Verteilung harter Nanopartikel innerhalb des behandelten Bereichs und Verringerung der Korngröße.

(A) Die behandelte Oberfläche der Ti-6Al-4 V-Legierungs-Ni-Beschichtung mit 30 nm TiO2/40 nm Al2O3 (B) hervorgehoben.

Die EDS-Kartierung des Übergangsbereichs für die in Abb. 6 gezeigten Proben 30 nm TiO2/40 nm Al2O3 bestätigt die Verteilung von Ni innerhalb des Übergangsbereichs. Es wird erwartet, dass die Lösungsverfestigung durch die Zugabe von Ni die mechanische Leistung der behandelten Schicht im Vergleich zu unbehandeltem Ti-6Al4V verbessert. Darüber hinaus wird die Dispersionsverstärkung des Nanopartikels auch die mechanische Leistung verbessern. Während die Nanopartikel nahe der freien Oberfläche identifiziert wurden, waren sie in Tiefen von mehr als 10 µm nicht sichtbar, was darauf hindeutet, dass die Nanopartikel am nützlichsten für die Verstärkung der unmittelbaren Untergrundschicht sind. Zehn Bereiche, die mit gelben Rechtecken der Zusammensetzung gekennzeichnet sind, sind in Tabelle 2 dargestellt. Unter Verwendung des in Abb. 6 dargestellten ternären Phasendiagramms Ti-Ni-Al ist die Bildung der folgenden drei wahrscheinlichen Phasen TiAl, Ni2Al3 und NiAl möglich. Es ist wahrscheinlich, dass weitere ternäre Phasen τ1 (Al13Ni2Ti5), τ2 (Al2NiTi), τ3 (AlNiTi), τ4 (AlNi2Ti) und τ5 (Al65Ni20Ti15) bilden.

(A) REM-Aufnahme der Probe-Ni-Beschichtung mit 30 nm TiO2/40 nm Al2O3 (B) EDS-Spektrum der behandelten Schicht, das den Ni-Gehalt der Beschichtung zeigt (C) Ti-Ni-Al-Phasendiagramm (V. Raghavan Al– 21). Ni–Ti (Aluminium–Nickel–Titanium) Journal of Phase Equilibria and Diffusion Band 31, Seiten 55–56 (2010)) .

XRD-Analyse der beiden behandelten Oberflächen zur Identifizierung der Hauptphasen (siehe Abb. 7). Der scharfe Peak weist auf das Vorhandensein einer kristallinen Struktur hin, was auch durch die Höhe des Peaks bei 37° für mit Ni beschichtete Proben mit 40 nm Al2O3-30 nm TiO2 bestätigt wird. Der zwischen 5 und 27° Grad vorhandene Buckel lässt darauf schließen, dass die Mischung sowohl aus amorphen als auch aus kristallinen Phasen bestand. Alternativ kann der breite Peak auf kleinere Kristallitgrößen in nanokristallinen Materialien, mehr Stapelfehler, Mikrospannungen und andere Defekte in der Kristallstruktur oder eine inhomogene Zusammensetzung in einer festen Lösung hinweisen. Diese Peaks sind jedoch nicht breit genug, um Rückschlüsse auf die Rolle der Nanobestandteile innerhalb der imprägnierten Schicht zu ziehen.

XRD-Analyse der behandelten Oberflächen.

Die mechanische Charakterisierung der imprägnierten Schicht bietet die Möglichkeit, den Einfluss der TiO2-Partikelgröße auf die Mikrohärte der imprägnierten Schicht zu isolieren. Das in Abb. 8 dargestellte Härteprofil vergleicht das Härteprofil der beiden behandelten Oberflächen und des unbehandelten Titangrundmetalls als Kontrollprobe. Das unbehandelte Grundmetall scheint bei etwa 380 VHN zu schwanken, während für die behandelten Oberflächen höhere Härtewerte für ähnliche Positionen aufgezeichnet werden. Die mit Ni-beschichtete Oberfläche, die die 40 nm-Al2O3-30 nm TiO2-Nanopartikelmischung enthielt, erzeugte eine Oberflächenhärte im Bereich von 600 HV0,2 kg an der Oberfläche bis 405 HV0,2 kg in einer Tiefe von 900 µm. Im Vergleich zu der mit Ni beschichteten Oberfläche, die 40 nm große Al2O3-250 nm große TiO2-Nanopartikel enthielt, lag die Härte der Oberfläche zwischen 500 HV0,2 kg und 398 HV0,2 kg in einer Tiefe von 900 µm unter der Oberfläche. Jeder gemessene Eindruck wurde bei etwa 100 µm durchgeführt, um eine Überlappung des beanspruchten Bereichs rund um den Eindruck zu verhindern.

Härteprofil als Funktionstiefe ab der behandelten Oberfläche.

Abbildung 9 zeigt die schrittweise Simulation der Härteprüfung und die Größe des während der Härteprüfung erzeugten Spannungsfeldes. Aus der Abbildung geht klar hervor, dass die Spannung ihren Ursprung im Werkstück hat, sobald die Spitze des Werkzeugs das Werkstück berührt, und nach dem maximalen Aufprall können wir deutlich erkennen, dass auf der Werkstückoberfläche ein quadratischer, spiralförmiger Eindruck entsteht . Eine Überlappung der Spannungsfelder kann zu einer Kaltverfestigung des Bereichs führen, was zu einem Anstieg der aufgezeichneten Härtezahl führt.

Modellierung und Simulation des Vickers-Härtetests.

Die Unterschiede in der Härte der behandelten und unbehandelten Oberflächen wurden auf die Imprägnierung der Oberfläche mit Nanopartikeln zurückgeführt. Wenn die Größe der Nanopartikel verringert wurde, stieg die Härtezahl kontinuierlich an. Die wissenschaftliche Literatur weist darauf hin, dass kleinere Dispersionspartikel die Versetzungsbewegung wirksamer behindern, was sich häufig in einer Erhöhung der Festigkeitshärte des Materials widerspiegelt. Darüber hinaus wirkt sich die Reduzierung der Korngrößen aufgrund der Veränderung der Mikrostruktur innerhalb der behandelten Schichten positiv auf die Härte der Ti-Legierung aus. Wenn die erzielten Ergebnisse mit anderen etablierten Verfahren, wie beispielsweise der Galvanisierung, verglichen werden. Die Vorteile dieses neuartigen zweistufigen Prozesses werden deutlich, da die elektrolytisch abgeschiedene Beschichtung dazu neigt, sich von der Titanoberfläche abzulösen21. Der modifizierte zweistufige Prozess erzeugt eine höhere Härte als andere Beschichtungstechniken und ist vergleichbar mit dem Gasnitrieren 84.

Das Prinzip der Verstärkung ist recht komplex und beruht auf der Überlagerung verschiedener Verstärkungsmechanismen. Die gebräuchlichste Methode ist die lineare Überlagerung, die vereinfacht werden kann, indem die Wirkung jedes Mechanismus separat isoliert und addiert wird. Abbildung 9 zeigt das von Mises-Spannungsfeld, das während der Härteprüfung der Proben erzeugt wurde, wobei die rot eingefärbten Bereiche stark beanspruchte Bereiche kennzeichnen. Durch die Imprägnierung der Titanoberfläche werden mehrere Festigkeitsmechanismen aktiviert. Unter Verwendung von Gl. (1) Hollomons Gesetz22, wie unten gezeigt, kann der Effekt der Korngrenzenverstärkung bewertet werden:

wobei K von einer Korngrenzen-Diffusivitätsverteilungsfunktion abhängt und n die Dehnungsrate ist. Die Auflösung und Diffusion von Ni in die behandelte Oberfläche führt zu einer Festigung der festen Lösung, wie durch Gleichung (1) vorhergesagt. (2)22.

Die Härte der behandelten Oberfläche kann auf Faktoren wie eine Verringerung der Korngröße innerhalb des behandelten Bereichs aufgrund des Abschreckens der behandelten Probe zurückgeführt werden und kann aus einer modifizierten Hall-Petch-Beziehung vorhergesagt werden, die zwei zusätzliche Quellen berücksichtigt Verstärkungslösungsverstärkung und Dispersionsverstärkung durch Zugabe harter nanoskaliger Partikel, die im gesamten behandelten Bereich verteilt werden

wobei \(\sigma_{2}\) die Fließspannung in der unbehandelten Ti6Al4V-Probe ist, \(k_{y}\) die Materialkonstante ist, d die Korngröße innerhalb der behandelten Schicht ist und \(\sigma_{o} \) ist die Zugfestigkeit der Ti6Al4V-Legierung. In dieser Studie wurde eine Hall-Petch-Konstante von 0,75 MPa m1/2 für reines Titan23 verwendet. Unter der Annahme einer gleichmäßigen Verteilung der harten nanoskaligen Partikel und intermetallischen Verbindungen, die sich innerhalb des behandelten Bereichs bilden, kann schließlich die Wirkung der einzelnen Verstärkungsmechanismen überlagert werden, um einen äußerst positiven Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften der Oberfläche zu haben. Unter der Annahme einer gleichmäßigen Verteilung der harten Nanopartikel innerhalb der behandelten Region. Dieser Teil der Probe kann als zusammengesetztes Gemisch behandelt werden, auf das die Gleichung der Mischungsregel angewendet werden kann.

Unter Berücksichtigung aller Komponenten

wobei \({\sigma }_{c}\) die äquivalente Fließspannung (\({\sigma }_{c})\ darstellt. In dieser Studie wurden die Werte aus der Literatur ausgewählt und zeigen, dass Ti6Al4V eine Zugfestigkeit von \({\sigma }_{o}=\) 1014 MPa hat. Nehmen wir \({k}_{y}=0,75 MPa \sqrt{m}\) und d = 0,5 µm. Angenommen, der Volumenanteil der Partikel in der Lösung beträgt 18,4 Gew.-%, während \({\sigma }_{p}=\) 300 MPa, K = 575 MPa, n = 0,4 und \(\varepsilon =1,5\) sind geschätzt für reines Titan [1, 19, 20]. Unter Verwendung der oben aufgeführten Werte kann die Gesamtsumme der Verstärkungseffekte auf 1562,55 MPa berechnet werden, was die beobachteten Änderungen in der Härte bestätigt.

Abbildung 10 zeigt die Ergebnisse der Verschleißtests, die mithilfe eines benutzerdefinierten Stift-auf-Platte-Verschleißtests durchgeführt wurden. Die Daten zeigen, dass die Verschleißrate der Proben durch Messung des von der Verschleißnarbe entfernten Materialvolumens mithilfe eines konfokalen Rasterlasermikroskops bestimmt wurde. Aus den Beschichtungslösungen wurden zwei Probengruppen hergestellt. Aus Bad 1 hergestellte Proben wurden mit S1 und aus Bad 2 hergestellte Proben mit S2 gekennzeichnet. Probe S2 wies die geringste Narbentiefe und das geringste Volumen an entfernten Materialien auf. Sowohl S1 als auch S2 boten eine bessere Verschleißfestigkeit als die unbehandelte Ti-6Al-4V-Probe. Die mechanische Leistung der behandelten Oberflächen kann auch mit der Verteilung der in der Beschichtungsschicht abgelagerten Nanopartikel und ihrer anschließenden Integration in die behandelte Oberfläche sowie der Größe der Nanopartikel in Zusammenhang stehen. Dies zeigt, dass kleinere Partikel, die mit dem Gitter kohärent sind, das Material wirksamer verstärken. Wenn die Härte der behandelten Schicht im Zusammenhang mit der Verschleißfestigkeit betrachtet wird, zeigt die Literatur, dass eine höhere Härte der Schutzschicht gleichbedeutend mit einer höheren Verschleißfestigkeit ist, wie durch die Archard-Verschleißgleichung \(\left( {Q = K\frac{ WL}{H}} \right)\). Obwohl die Gleichung in ihrem Ansatz vereinfacht ist, stellt sie eine grundlegende Beziehung zwischen dem Materialvolumen (Q), das während des Verschleißprozesses entfernt wird, der aufgebrachten Last (W), dem Gleitweg (L) und der Härte des Materials (H) her. Die Ergebnisse bestätigen: Wenn die Oberfläche der Probe verbessert werden kann, erhöht sich auch die Verschleißfestigkeit der behandelten Schicht.

Verschleißrate der getesteten Proben. Alle Proben wurden 30 Minuten lang S1-40 nm Al2O3-250 nm TiO2 und S2-40 nm-Al2O3-30 nm TiO2 getestet.

Auf der abgenutzten Oberfläche sind mehrere dunkle Linien zu erkennen. Die Verschleißnarben der behandelten Titanoberfläche und der unbehandelten Oberflächen sind in Abb. 11A dargestellt. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass über eine Testzeit von 30 Minuten eine Narbentiefe von 30 µm auf der unbehandelten Titanoberfläche erzeugt wurde. Die Verschleißspur der unbehandelten Ti-6Al-4V-Legierung ist in Abb. 11 dargestellt und zeigt das Vorhandensein einer Reihe paralleler Linien, die auf die abrasive Schneid- und Mikropflugwirkung des im Verschleißtestprozess verwendeten diamantbestückten Stifts hinweisen.

Verschleißspur für unbehandelte Ti-6Al-4 V-Probe (A) Tiefe der Verschleißnarbe für unbehandelte Titanlegierung (B) Konfokale topografische Karte der Verschleißnarbe für unbehandelte Titanlegierung (C) Tiefe der Verschleißnarbe für die mit behandelte Probe S1-40 nm Al2O3-250 nm TiO2 (D) Konfokale topografische Karte der Verschleißnarbe für die mit S1-40 nm Al2O3-250 nm TiO2 (E) behandelte Probe. Tiefe der Verschleißnarbe für die mit S2-40 behandelte Probe nm-Al2O3-30 nm TiO2 (F) Konfokale topografische Karte der Verschleißnarbe für behandelte Titanoberfläche.

Andererseits wurde bei der Prüfung der behandelten Oberfläche eine Abnutzungsnarbe von 8,7 µm im Zentrum der Abnutzungsnarbe festgestellt, wie in Abb. 10 dargestellt. Die Unterschiede in der Probentiefe wurden auf die erhöhte Härte der behandelten Probe zurückgeführt im Vergleich zur unbehandelten Oberfläche. Die Einbettung von Nanopartikeln in die Oberfläche der Titanlegierung während des Schmelzens erhöht die Härte und Verschleißfestigkeit der behandelten Schicht, indem sie Barrieren für die schnelle Versetzungsbewegung schafft. Die veränderte Mikrostruktur der behandelten Schicht ist auf die Nichtgleichgewichtskühlung der Proben zurückzuführen. Abbildung 11C und D zeigt die Oberflächen der behandelten Proben. Wie bei der unbehandelten Legierung sind parallele Linien und über die Probe verteilte Hohlräume sichtbar. Es wird angenommen, dass diese Hohlräume während des Schmelzens und Mischens an der Oberflächenschicht entstanden sind. Bei der Durchführung des Verschleißtests vergrößerte die während des Prozesses ausgeübte Belastung die Hohlräume aufgrund des Materialabtrags. Größere Löcher werden in den mit Ni beschichteten Proben beobachtet, die 40 nm Al2O3-250 nm TiO2 enthalten.

In dieser Arbeit stellen wir einen neuartigen zweistufigen Prozess vor, der zum Härten der Oberfläche einer Ti-6Al-4 V-Legierung eingesetzt wird. Die Probenvorbereitung erfolgte in zwei wesentlichen Schritten. Der erste Schritt umfasste die Abscheidung einer nanostrukturierten Ni-Beschichtung, die eine Mischung aus Al2O3- und TiO2-Nanopartikeln enthielt, auf der Oberfläche einer Ti-6Al-4V-Legierung. Der zweite Schritt des Prozesses umfasste die Verwendung eines WIG-Lichtbogens, um die beschichtete Oberfläche und eine dünne Schicht des darunter liegenden Grundmetalls zu schmelzen. Die Ergebnisse zeigen, dass während des Schmelzprozesses die Diffusion und Vermischung der Bestandteile in die behandelte Schicht zur Bildung verschiedener intermetallischer Verbindungen führte, die zu einer Erhöhung der Härte der behandelten Oberfläche im Vergleich zur unbehandelten Legierung beitrugen. Die Härte der behandelten Schicht erhöhte sich um mehr als 180 %, wenn 40 nm große Al2O3- und 30 nm große TiO2-Partikel in die Oberfläche eingebettet wurden. In beiden Fällen war die Härte der behandelten Schicht wesentlich höher als die Härte der unbehandelten Ti-6Al-4V-Legierung.

Die Ergebnisse der Verschleißprüfung stimmten mit den Ergebnissen der Härteprüfung überein. Proben mit 30 nm großen TiO2-Partikeln erzeugten die verschleißfeststen Oberflächen. Ebenso verbesserte sich die Verschleißfestigkeit der behandelten Oberfläche um 100 %.

Die Mikrostrukturanalyse der behandelten Schichten bestätigte die Mikrostrukturvariation von plattenförmigen α-Kristallen bis hin zu nadelförmigen und Widmanstaten-ähnlichen Strukturen an der Grenzfläche zwischen der behandelten Schicht und der Grundlegierung. Die behandelte Schicht enthielt nahe der Oberfläche der behandelten Schicht eine höhere Ni-Konzentration, wobei die Nanopartikel überall verteilt waren. Das Vorhandensein von XRD-Peaks zwischen 5° und 25° bestätigte das Vorhandensein von Nanopartikeln in der behandelten Oberfläche.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

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Diese Forschung erhielt keine spezifischen Zuschüsse von öffentlichen, kommerziellen oder gemeinnützigen Förderstellen.

Fakultät für Ingenieurwissenschaften und Informatik, University of Bradford, Richmond Road, Bradford, West Yorkshire, Großbritannien

Kavian Cooke & Abdulrahman Alhubaida

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AA bereitete die Proben zum Testen vor und schloss die geometrische Modellierung ab. KC führte die Prüfung, Charakterisierung sowie das Verfassen und Überprüfen des Manuskripts durch.

Korrespondenz mit Kavian Cooke.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Cooke, K., Alhubaida, A. Mikrostrukturelle Reaktion und Verschleißverhalten von Ti-6Al-4V, imprägniert mit einer nanostrukturierten Ni/Al2O3 + TiO2-Beschichtung unter Verwendung eines Lichtbogens. Sci Rep 12, 21978 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-25918-4

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Eingegangen: 09. August 2022

Angenommen: 07. Dezember 2022

Veröffentlicht: 20. Dezember 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-25918-4

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